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紅外光譜法助力檢測食品中工業(yè)松香 紅外光譜使用方法

時間:2023-01-08 09:30:02 作者:河北航信儀器 點擊:

紅外光譜法助力檢測食品中工業(yè)松香 紅外光譜使用方法(圖1)

  【***** 使用手冊】工業(yè)松香含有重金屬等有毒化合物,易致癌,反復使用毒性更強。將鴨子在高溫工業(yè)松香里褪毛,松香里含有的鉛等重金屬和有毒化合物會通過“熱透”效應,殘留在鴨子被加熱擴張的毛孔,以及脖子處的刀口里,甚至會進入皮下組織?! 」I(yè)松香的毒性,主要是對局部組織有刺激性,人體吸收后,****先興奮后麻痹,主要表現(xiàn)為消化道受刺激、腎臟受損以及神經(jīng)刺激等,甚至致癌,對小孩危害尤其嚴重。長期接觸可發(fā)生神經(jīng)衰弱綜合癥,肝腫大等。皮膚干燥、皸裂、皮炎?! 」I(yè)松香在專業(yè)的食品檢測中可以被輕松地檢測出來。要想檢測工業(yè)松香,zui科學有效的方法是利用紅外光譜法對需要檢驗的食品進行檢測。紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器?! 〖t外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了**頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜?! ±眉t外光譜儀檢測食品中工業(yè)松香的試驗方法是將所得樣品的紅外光譜圖與松香的標準紅外光譜圖做對照,即可確定該樣品知否為松香。實驗中要運用到的儀器有紅外線烤等、粉末壓片機、紅外光譜儀和溴化鉀光譜級試劑。zui后通過溴化鉀壓片法進行試樣制備,在經(jīng)過鑒別試驗,就可以得出樣品至是否含有工業(yè)松香的結(jié)果了?! {借、便捷、環(huán)保等優(yōu)勢,紅外光譜技術在食品行業(yè)有廣泛的運用。然而僅僅依靠紅外光譜是不能完成對樣品的分析和檢測的,還需要通過化學計量學方法,對其進行提取特征,并建立恰當?shù)哪P?,zui終才能實現(xiàn)定性、定量分析。 傅立葉紅外光譜儀保養(yǎng)注意事項

  1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內(nèi)**要有**裝置?! ?、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開**機**。特別是霉雨季節(jié),***好是能每天開**機?! ?、如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(目前應用***多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關人員***好不要進入,還要注意適當通風換氣?! ?、紅外光譜測定***常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr***好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上?! ?、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片?! ?、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。***強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如***強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調(diào)整取樣量后重新測定?! ?、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾?! ?、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片?! ?、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。


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