【*** 使用手冊】傅里葉紅外光譜儀是化學分析領域常用的儀器，具有高信噪比、高波長精度、高分辨率、掃描速度快等優(yōu)點。下面簡單介紹一下傅立葉紅外光譜儀的使用方法與注意事項?！　∈褂梅椒ā　￠_機前準備　　開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65%才能開機。　　開機　　1.開機時，首先打開儀器電源，穩(wěn)定半小時?！　?.開啟電腦，并打開儀器操作平臺OMNIC軟件，運行Diagnostic菜單，檢查儀器穩(wěn)定性。　　制樣　　1.根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，制定相應的制樣方法并制樣?！　?.掃描和輸出紅外光譜圖　　3.測試紅外光譜圖時，先掃描空光路背景信號，再掃描樣品文件信號，經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖。　　關機　　1. 關機時，先關閉OMNIC軟件，再關閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩?！　?. 在記錄本記錄使用情況?！　∽⒁馐马棥　?.保持實驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當電壓穩(wěn)定，室溫為21±5℃左右，濕度≤65%?！　?.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜，注意研磨過程盡量不要吸收水分，不要對著樣品呼氣?！　?.做紅外放樣品時候，注意輕開輕關樣品室，避免儀器振動受損。同時不要面對樣品室呼氣。　　4.擦洗鹽片要由里向外，有機溶劑，比如丙酮不要沾太多。　　5.液體樣品要控制好厚度。　　6.保持雙手清潔和干燥?！　?.當測試完有異味樣品時，須用氮氣進行吹掃。 傅立葉紅外光譜儀制樣的方法

　　傅立葉紅外光譜儀是基于對干涉后的紅外光進行傅立葉變換的試驗方法而開發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動鏡、定 鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對樣品進行定性和定量分析，廣泛應用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、 海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。

　　一、傅立葉紅外光譜儀制樣的方法

　　1.氣體樣品

　　氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。

　　2.液體和溶液試樣

　?。?）液體池法

　　沸點較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。

　　（2）液膜法

　　沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行 測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區(qū)內本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。

　　3.固體試樣

　?。?）壓片法

　　將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于紅外壓片模具中，用（5~10）?107Pa壓力在紅外壓片機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

　?。?）石蠟糊法

　　將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調成糊狀，夾在鹽片中測定。

　?。?）薄膜法

　　主要用于高分子化合物的測定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡ぁＲ部蓪⒃嚇尤芙庠诘头悬c的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當樣 品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。

　　二、傅立葉紅外光譜儀儀器操作

　　1.樣品準備（固體樣品）

　　取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續(xù)研磨至混合均勻。

　　2.模具準備

　　將干燥器中保存的簡易模具取出，確認模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭（**不可用力，以免模具表面被劃傷），然后在紅外燈下干燥。

　　3.制片方法

　　將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用（5~10）?107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

　　樣品測試過程中的注意事項

　　1.測試樣品**要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分，否則會損傷模具。

　　2.所有用具應保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。

　　3.壓片過程應在紅外燈照射下進行。

　　4.操作過程中應保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具（KBr對模具表面腐蝕很嚴重）

　　5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。

　　6.KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。