液相色譜儀維護(hù)保養(yǎng)(下)及解決方案
時(shí)間:2023-01-15 09:30:02 作者:河北航信儀器 點(diǎn)擊:
【***** 維護(hù)保養(yǎng)】 高壓恒流泵維護(hù): 1、溶劑過濾頭。吸液過濾頭,或稱沉子,主要作用是過濾流動(dòng)相中可能存在的顆粒性雜質(zhì)。長時(shí)間使用后,雜質(zhì)有可能阻塞溶劑過濾頭上的過濾板孔隙;或長時(shí)間使用緩沖液,過濾頭表面容易產(chǎn)生一層膜,阻礙流動(dòng)相正常通過。嚴(yán)重時(shí),即使是已超聲過的溶劑,泵吸液時(shí)也會(huì)有氣泡在四氟輸液管里產(chǎn)生,因此應(yīng)經(jīng)常對(duì)過濾頭進(jìn)行清洗。清洗溶劑可以選擇乙醇或者30%稀硝酸溶液,正相系統(tǒng)需注意濾頭的烘干處理?! ?、單向閥。單向閥的作用是確保液體向一個(gè)方向流動(dòng),是高壓恒流泵穩(wěn)定輸液的保證。日常使用過程中,可以通過觀察壓力的情況,初步判斷流量是否正常。如果系統(tǒng)已經(jīng)平衡一段時(shí)間,壓力應(yīng)該是穩(wěn)定的。但如果壓力存在波動(dòng),則表明流量不穩(wěn)定;如果無壓力,則表明無流量。這兩種情況大多是因?yàn)閱蜗蜷y里混入了氣泡或雜質(zhì)。混入氣泡的情況,應(yīng)把放空閥打開,按沖洗鍵將里面的氣泡排出。單向閥混入雜質(zhì)的情況,須對(duì)其進(jìn)行清洗。清洗溶劑可以選擇乙醇,安裝時(shí)注意標(biāo)記環(huán)的方向?! z測器的維護(hù): 1.紫外檢測器 使用紫外檢測器時(shí)要注意環(huán)境因素帶來的干擾由于靜電的作用,檢測器在使用時(shí)易于從周圍環(huán)境中吸附塵埃,覆蓋在光學(xué)元件上的塵埃能降低光的傳播效率,加大了光的散射,對(duì)檢測有影響。故紫外檢測器周圍的環(huán)境要清潔,經(jīng)常打掃,保持干凈。強(qiáng)紫外照射還會(huì)使一些光學(xué)材料涂層降解,慢慢增加噪聲,故檢測器應(yīng)避免陽光直射。長時(shí)間不用檢測器時(shí),應(yīng)定期沖洗流路趕走池內(nèi)產(chǎn)生的氣泡?! ?.熒光檢測器的使用與維護(hù) 熒光檢測器的靈敏度比紫外檢測器高,特別適用于痕量組分檢測。日常使用中應(yīng)注意以下幾點(diǎn): 2.1不能使用抑制或吸收熒光的溶劑作流動(dòng)相仁?! ?.2溶劑的極性和溶液的溫度對(duì)熒光強(qiáng)度有明顯的影響。增大溶劑的極性,導(dǎo)致熒光增強(qiáng)。通常熒光物質(zhì)溶液的熒光效率和熒光強(qiáng)度,隨著溫度的升高而降低,液相色譜中,熒光檢測器通常在室溫下操作,可以保證足夠的靈敏度?! ?.3當(dāng)樣品濃度過高時(shí),熒光物質(zhì)分子易與溶劑分子或其它溶質(zhì)分子相互作用,引起溶液的熒光強(qiáng)度降低,熒光強(qiáng)度不再與濃度呈線性關(guān)系,即熒光淬滅效應(yīng)。因此,在進(jìn)行熒光檢測時(shí),試樣要配成低于10-6g/mL濃度的溶液,要使用不含熒光物質(zhì)的溶劑。
液相色譜儀管路阻塞的解決辦法
在使用**液相的過程中,管路的堵塞是常發(fā)生的故障之一。下文為您介紹液相色譜管路堵塞的原因與解決方法。
液相色譜管路阻塞的原因:
1、沒有很好過濾流動(dòng)相;
2、樣品中有微粒;
3、泵或進(jìn)樣器墊圈產(chǎn)生碎片;
4、預(yù)柱、護(hù)柱和分析柱中漏出填料;
5,毛刺和銼屑進(jìn)入;
6、流動(dòng)相中的結(jié)晶鹽;
7、微生物
8、系統(tǒng)中進(jìn)入了其它顆粒性物質(zhì)。
液相色譜管路阻塞解決方法:
系統(tǒng)中管路阻塞的現(xiàn)象很少見,常見的是燒結(jié)過濾片(玻璃砂芯)阻塞。用燒結(jié)過濾器或過濾片(孔徑2-10um)能去掉阻塞管路的微粒(如0、25mm管徑)。用系統(tǒng)分段法檢查阻塞的管路,從后向前分別松開接頭檢查,找到阻塞管路后,應(yīng)立即拆下來疏導(dǎo)或換新。
如果是非剛性物質(zhì)阻塞,如生物樣品中的生化物質(zhì)(蛋白質(zhì))、微生物等,可用極細(xì)的金屬絲導(dǎo)通,也可以在火頭上燒一燒,使有機(jī)物炭化,而后再導(dǎo)通。
如果是剛性物質(zhì)阻塞,要導(dǎo)通則**困難,采用反沖的辦法有時(shí)能成功。就是將管子調(diào)頭用泵沖洗。操作時(shí)要注意保護(hù)眼睛和裸露的皮膚,因阻塞物會(huì)以很高的速度沖出來。無法導(dǎo)通的管路要換上同樣規(guī)格的管子。如果換上新管后又被阻塞,則應(yīng)該停機(jī)檢查上面提到的引起阻塞的幾種原因。
